Размер образца при работе «на отражение» должен быть таким, чтобы пучок
электронов скользил по поверхности шлифа на длине 5... 10 мм. При работе
«на отражение» рекомендуется использовать максимальное ускоряющее
напряжение.
В качестве эталона используют вещества, которые характеризуются
постоянным составом и, следовательно, устойчивым рядом межплоскостных
расстояний. Таковыми являются двухкомпонентные химические ионные
соединения строго стехиометрического состава, например, каменная соль
(NaC1) или оксид магния (МgO).
Оксид магния получают сжиганием на воздухе стружки или ленты
магния. Дым окиси магния улавливается на объектную сетку или на
поверхность металлического шлифа (при работе «на отражение»).
Каменную соль высаживают из водного раствора на коллодиевую
пленку-подложку (или на поверхность металлического шлифа).
При выполнении работы источниками повышенной опасности
являются: химические реактивы (металлографические травители и
электролиты, представляющие собой растворы сильных кислот, бром и его
спиртовые растворы);
вакуумная установка со стеклянным колпаком, нагревательным
устройством испарителя и высоковольтным устройством для утонения и
очистки объектов методом ионного травления.
7.4 Определение кристаллической структуры и качественный
фазовый анализ по электронограммам поликристаллических объектов
Наиболее часто съемка (на просвет) электронограмм от
поликристаллических пленок, высокодисперсных порошков и съемка на от-
ражение от металлографических шлифов или образцов с покрытием имеет
своей целью проведение качественного фазового анализа. Эта задача
решается либо путем определения кристаллической структуры и
сопоставления с данными о структуре предполагаемых известных фаз, либо
путем сопоставления ряда экспериментальных значений d/n с табличными
так, как то делалось при рентгеновском фазовом анализе по дебаеграммам.
Кроме того, определение индексов
HKL
линий электронограммы требуется
при проведении текстурного анализа и при некоторых других исследованиях.
Задача индицирования по существу составляет часть общей задачи
определения кристаллической структуры при неизвестной структуре объекта;
при известной структуре объекта индицирование можно проводить
сопоставлением экспериментальной электронограммы с теоретически рас-
считанной (при заданном значении постоянной электронографа).
Специфика решения указанных задач по электронограммам состоит,
во-первых, в технике измерения электронограммы и расчета
d/п,
во-вторых, в
оценке экспериментальных интенсивностей и теоретическом расчете ин-
тенсивностей линий электронограммы.
83
