Рентгеноструктурный фазовый анализ делится:
- на
качественный фазовый анализ
,
направленный на
идентификацию фаз, т.e. определение присутствия той или иной фазы в
смеси;
-
количественный фазовый
анализ, цель которого установить
процентное содержание каждой фазы в образце.
4.1 Качественный фазовый анализ
Рентгеноструктурный качественный фазовый анализ проводится с
кристаллогеометрических позиций: каждая фаза имеет определенный тип
кристаллической решетки (
сингонию
) и её периоды.
Чувствительность
метода фазового рентгеноструктурного анализа
характеризуется наименьшим количеством фазы, дающим группу
интерференционных линий, достаточную для однозначного
определения присутствия данной фазы в образце.
Чувствительность зависит от ряда факторов, что можно показать на
примерах:
1. В смеси порошков W и Ni чувствительность по W на порядок выше,
чем по Ni, и составляет W- 0,1 мас. %, Ni- 1,0 мас. %. Это объясняется
большей рассеивающей способностью атомов W (z = 74), чем атомов Ni (z =
28):
f
W
>>f
Ni
. Следовательно, при одинаковом содержании в смеси W дает
более сильные по интенсивности линии, чем Ni.
2. В смеси двух фаз W и его карбида W
2
C чувствительность по W,
имеющему ОЦК решетку, составляет 0,2 мас. %, а по W
2
C, имеющему
гексагональную решетку, только 0,5 мае. %. Это обусловлено большей
величиной фактора повторяемости (
р
) для решетки с более высокой
симметрией (ОЦК), чем гексагональная.
Следовательно, чувствительность выше по той фазе, которая дает на
дифракционной картине более интенсивные тонкие интерференционные
линии. В стали чувствительность рентгеноструктурного фазового анализа
крайне низка по вторым фазам: карбидам, в частности цементиту Fe
3
С,
интерметаллидам, окислам и так далее, поскольку они имеют
кристаллические решетки сравнительно низкой симметрии, а главное, очень
размытые интерференционные линии из-за малого размера частиц. Так,
чувствительность по цементиту (Fe
3
С) составляет менее 10 мас. %. Имея
ромбическую решетку, он дает значительное количество слабых линий,
которые на дифрактограмме сливаются с фоном, поэтому линии цементита
обнаруживаются на дифрактограммах нормализованных сталей с
содержанием углерода более 0,7%. Для повышения чувствительности
применяют кристалл-монохроматоры, устраняющие фон на
дифрактограммах, вызванный сплошным излучением.
В этом случае линии цементита обнаруживаются при его содержании ~
5% в отожженной стали с 0,3% С.
52
